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酒類及其制品二元酸二乙酯檢測

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發(fā)布時間：2025-09-18 17:24:40 更新時間：2025-09-17 17:24:40

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

酒類及其制品二元酸二乙酯檢測項目

酒類及其制品中二元酸二乙酯的檢測是食品安全和品質(zhì)控制的重要環(huán)節(jié)，主要涉及對酒類產(chǎn)品中可能存在的二元酸二乙酯（如鄰苯二甲酸二乙酯、己二酸二乙酯等）進(jìn)行定量或定性分析。這些化合物可能作為增塑劑、香精或加工助劑在釀酒過程中被引入，但過量殘留可能對人體健康造成潛在風(fēng)險，如內(nèi)分泌干擾或致癌性。因此，檢測項目通常包括對酒類樣品（如白酒、啤酒、葡萄酒等）中二元酸二乙酯的總量或特定種類的測定，以確保產(chǎn)品符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)，并評估其感官品質(zhì)和穩(wěn)定性。檢測過程需考慮樣品的復(fù)雜性，例如酒精含量、基質(zhì)效應(yīng)和共存干擾物，這要求采用高選擇性和靈敏的方法來獲得準(zhǔn)確結(jié)果。此外，檢測項目還可能涉及批次監(jiān)控、原料篩查和法規(guī)合規(guī)性評估，以支持生產(chǎn)商優(yōu)化工藝并保障消費者安全。

檢測儀器

用于酒類及其制品中二元酸二乙酯檢測的儀器主要包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、高效液相色譜儀（HPLC）和紫外-可見分光光度計。GC-MS是首選儀器，因為它結(jié)合了氣相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度與特異性，能夠準(zhǔn)確識別和定量多種二元酸二乙酯化合物，檢測限可達(dá)ppb級別。HPLC適用于熱不穩(wěn)定或極性較強(qiáng)的化合物，常與紫外檢測器或熒光檢測器聯(lián)用，提供良好的重現(xiàn)性。樣品前處理設(shè)備如固相萃取（SPE）裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和超聲提取器也必不可少，用于提取、凈化和濃縮樣品中的目標(biāo)分析物，減少基質(zhì)干擾。輔助儀器包括天平、pH計和離心機(jī)，以確保樣品制備的精確性。現(xiàn)代儀器往往配備自動化系統(tǒng)，如自動進(jìn)樣器，以提高檢測效率和減少人為誤差。

檢測方法

酒類及其制品中二元酸二乙酯的檢測方法主要包括樣品前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟。首先，進(jìn)行樣品制備：取代表性酒類樣品（如10 mL），通過稀釋、過濾或離心去除懸浮物，然后使用有機(jī)溶劑（如乙醚或正己烷）進(jìn)行液-液萃取或固相萃取（SPE）來提取二元酸二乙酯，提取物經(jīng)氮吹濃縮后備用。接下來，采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行分析：將濃縮樣品注入GC系統(tǒng)，使用毛細(xì)管柱（如DB-5MS）進(jìn)行分離，柱溫程序從初始溫度（如50°C）逐步升至最終溫度（如280°C），載氣為氦氣；質(zhì)譜部分采用電子轟擊離子源（EI），通過選擇離子監(jiān)測（SIM）模式檢測特征離子碎片，以定量目標(biāo)化合物。方法驗證包括校準(zhǔn)曲線制作（使用標(biāo)準(zhǔn)品系列）、回收率測試（通常要求70-120%）和精密度評估，確保結(jié)果可靠。整個流程需在嚴(yán)格控制的環(huán)境下進(jìn)行，以避免污染和降解，并符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

酒類及其制品中二元酸二乙酯的檢測遵循國際和國家標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法規(guī)合規(guī)性。常用標(biāo)準(zhǔn)包括中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.271-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了GC-MS方法用于檢測酒類等食品中的二元酸二乙酯類似物，要求檢測限不高于0.1 mg/kg。國際標(biāo)準(zhǔn)如ISO 18856:2004（水質(zhì)-選定鄰苯二甲酸酯的測定）也可參考，雖針對水質(zhì)，但方法原理適用于酒類基質(zhì)。此外，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如AOAC Official Methods可能提供補(bǔ)充指南。標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涵蓋樣品處理、儀器參數(shù)、質(zhì)量控制（如空白試驗和加標(biāo)回收）以及數(shù)據(jù)報告要求，強(qiáng)調(diào)方法驗證以確保靈敏度、特異性和重復(fù)性。檢測實驗室通常需通過認(rèn)證（如CNAS或ISO/IEC 17025），并定期參與能力驗證，以維持標(biāo)準(zhǔn)符合性。這些標(biāo)準(zhǔn)旨在限制二元酸二乙酯殘留，保護(hù)消費者健康，并促進(jìn)國際貿(mào)易中的一致性。